iCR1500離子色譜儀 6種陽離子最小檢測(cè)濃度測(cè)定

1目的：驗(yàn)證iCR1500離子色譜儀在測(cè)定Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺六種陽離子時(shí)，能否達(dá)到HJ 812-2016 《水質(zhì) 可溶性陽離子（Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺）的測(cè)定 離子色譜法》中要求的檢測(cè)下限。

2檢測(cè)樣品：水溶液

3檢測(cè)項(xiàng)目：Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺

4應(yīng)用領(lǐng)域：水溶性陽離子的測(cè)定

5檢測(cè)依據(jù)：HJ 812-2016 水質(zhì) 可溶性陽離子（Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺）的測(cè)定 離子色譜法

JJG 823-2014 離子色譜儀

6色譜條件：

離子色譜儀：iCR1500

淋洗液：5.0mM甲烷磺酸

流速：1.0ml/min

進(jìn)樣器：AS1500自動(dòng)進(jìn)樣器

抑制電導(dǎo)法：抑制電流25mA

檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器,檢測(cè)池溫度35℃

進(jìn)樣體積：25μL

7試驗(yàn)內(nèi)容：

7.1標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

配制6種陽離子（Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺）標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度如下表

按其濃度由低到高的順序依次注入離子色譜儀，記錄峰面積。以各離子的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

7.1.1結(jié)果數(shù)據(jù)分析

7.1.1.1基線譜圖

7.1.1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖

依據(jù)JJG 823-2014 《離子色譜儀》，以相當(dāng)于25μL定量環(huán)儀器的0.2μg/mL的Li⁺峰高為滿刻度，測(cè)得基線噪聲值和基線漂移值除以該滿刻度即為儀器的基線噪聲和基線漂移，結(jié)果計(jì)算如下。

7.1.1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線

7.2標(biāo)準(zhǔn)曲線最低濃度點(diǎn)的重復(fù)性測(cè)試

7.2.1操作步驟

將上述標(biāo)準(zhǔn)曲線的最低濃度點(diǎn)，即Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺離子濃度分別為0.10 mg/L、2.50 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、2.50 mg/L、0.50 mg/L，重復(fù)進(jìn)樣6次，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積，按以下公式計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD₆。

7.2.2結(jié)果分析

7.2.2.1譜圖疊加

7.2.2.2定性與定量重復(fù)性

7.3最小檢測(cè)濃度的計(jì)算

依據(jù)JJG 823-2014 《離子色譜儀》，計(jì)算最小檢測(cè)濃度。選取標(biāo)準(zhǔn)曲線的最低濃度點(diǎn)，即Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺離子濃度分別為0.10 mg/L、2.50 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、2.50 mg/L、0.50 mg/L，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲，按以下公式計(jì)算最小檢測(cè)濃度C_min（按25uL進(jìn)樣量計(jì)算）。

8結(jié)論：

1、依據(jù)JJG 823-2014 《離子色譜儀》，儀器各檢定項(xiàng)目數(shù)據(jù)如下表所示，Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺六種離子均滿足離子色譜性能要求。

2、Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺六種離子最小檢測(cè)濃度如下表所示，均可達(dá)到HJ 812-2016 《水質(zhì) 可溶性陽離子（Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺）的測(cè)定離子色譜法》中要求的檢測(cè)下限。