1目的:使用iCR1500離子色譜儀測(cè)定水樣中8種陰離子(常規(guī)5種與消毒副產(chǎn)物3種)含量。
2檢測(cè)樣品:水溶液
3檢測(cè)項(xiàng)目:5種常規(guī)離子(F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-)和3種消毒副產(chǎn)物(ClO2-、ClO3-、BrO3-)
4應(yīng)用領(lǐng)域:生活飲用水以及水源水中的可溶性氟化物、氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽、亞氯酸鹽、氯酸鹽和溴酸鹽的測(cè)定。
5檢測(cè)依據(jù):GB/T 5750.5-2006 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 無機(jī)非金屬指標(biāo)》
GB/T 5750.10-2006 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 消毒副產(chǎn)物指標(biāo)》
GB/T 5749-2006 《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》
6色譜條件:
離子色譜儀:iCR1500
抑制電導(dǎo)法:AECS 600陰離子抑制器
檢測(cè)器:電導(dǎo)檢測(cè)器,檢測(cè)池溫度35℃
進(jìn)樣器:AS1500自動(dòng)進(jìn)樣器
進(jìn)樣體積:50μL
7試驗(yàn)內(nèi)容:
7.1標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定
7.1.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制
A、氟離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液
利用萬分之一天平準(zhǔn)確稱取0.2210g優(yōu)級(jí)純氟化鈉(NaF)溶解,用超純水稀釋定容到100mL,得到1000mg/L的氟離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。
B、氯離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液
利用萬分之一天平準(zhǔn)確稱取0.2103g優(yōu)級(jí)純氯化鉀(KCl)溶解,用超純水稀釋定容到100mL,得到1000mg/L的氯離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。
C、亞硝酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液
利用萬分之一天平準(zhǔn)確稱取0.1500g優(yōu)級(jí)純亞硝酸鈉(NaNO2)溶解,用超純水稀釋定容到100mL,得到1000mg/L的亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。
D、硝酸根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液
利用萬分之一天平準(zhǔn)確稱取0.1371g優(yōu)級(jí)純硝酸鈉(NaNO2)溶解,用超純水稀釋定容到100mL,得到1000mg/L的硝酸根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。
E、硫酸根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液
利用萬分之一天平準(zhǔn)確稱取0.1480g優(yōu)級(jí)純硫酸鈉(Na2SO4)溶解,用超純水稀釋定容到100mL,得到1000mg/L的硫酸根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。
F、亞氯酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液
利用萬分之一天平準(zhǔn)確稱取0.1342g優(yōu)級(jí)純亞氯酸鈉(NaClO2)溶解,用超純水稀釋定容到100mL,得到1000mg/L的亞氯酸根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。
G、氯酸根離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液
利用萬分之一天平準(zhǔn)確稱取0.1276g優(yōu)級(jí)純氯酸鈉(NaClO3)溶解,用超純水稀釋定容到100mL,得到1000mg/L的氯酸根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。
H、溴酸根離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液
利用萬分之一天平準(zhǔn)確稱取0.1180g優(yōu)級(jí)純溴酸鈉(NaBrO3)溶解,用超純水稀釋定容到100mL,得到1000mg/L的溴酸根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。
7.1.2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
利用上述8種陰離子的單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制不同濃度梯度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制的濃度如下表所示:
7.1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定
將配制好的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,按其濃度由低到高的順序依次注入離子色譜儀,記錄峰面積。以各離子的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
7.2樣品的測(cè)定
預(yù)處理:將采集的水樣直接經(jīng)過0.22μm濾膜過濾除去渾濁物質(zhì)。
進(jìn)樣分析:按照離子色譜條件測(cè)定完成標(biāo)準(zhǔn)溶液后,將預(yù)處理的水樣注入色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng),記錄峰面積。
7.3結(jié)果數(shù)據(jù)分析
7.3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖
7.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線
7.3.3樣品檢測(cè)結(jié)果
樣品-1
樣品-2
樣品-3
7.4檢測(cè)結(jié)果匯總
備注:本實(shí)驗(yàn)為外標(biāo)定量,結(jié)果僅供參考。
硝酸鹽氮含量(按氮含量計(jì))=硝酸根含量×(氮相對(duì)分子質(zhì)量/硝酸根離子相對(duì)分子質(zhì)量)
8結(jié)論:
生活飲用水樣品中氟化物含量為0.233mg/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2%。氯化物含量為15.44mg/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.06%。硝酸鹽(以氮含量計(jì))含量為2.287mg/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.00%。硫酸鹽含量為24.20mg/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.06%。消毒副產(chǎn)物亞氯酸鹽和溴酸鹽均未檢出,氯酸鹽含量為0.203mg/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.56%。8種離子含量的測(cè)定值均小于限定值,且所有離子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10%。